二手質(zhì)譜儀是一種用于分析物質(zhì)成分和結(jié)構(gòu)的精密科學(xué)儀器,在化學(xué)集聚、物理學(xué)更適合、生物學(xué)溝通機製、環(huán)境科學(xué)等眾多領(lǐng)域發(fā)揮著關(guān)鍵作用至關重要。其工作原理基于對(duì)帶電粒子在電磁場中運(yùn)動(dòng)行為的精確測量總之。樣品首先被離子化脫穎而出,轉(zhuǎn)化為帶電離子講實踐。這些離子在電場中被加速,隨后進(jìn)入磁場提供堅實支撐。在磁場作用下還不大,離子會(huì)發(fā)生偏轉(zhuǎn),不同質(zhì)荷比(離子質(zhì)量與電荷數(shù)之比)的離子偏轉(zhuǎn)程度不同信息化技術,從而在檢測器上形成特定的信號(hào)分布發揮作用,即質(zhì)譜圖。通過分析質(zhì)譜圖上各峰的位置逐步顯現、強(qiáng)度等信息銘記囑托,就能確定樣品中不同成分的分子量、結(jié)構(gòu)以及相對(duì)含量自動化裝置。
以下是二手質(zhì)譜儀通用操作步驟的詳細(xì)說明:
一示範、樣品準(zhǔn)備(關(guān)鍵前提,影響分析結(jié)果)
根據(jù)樣品狀態(tài)(固體有很大提升空間、液體運行好、氣體)和性質(zhì)(揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性可能性更大、極性等)部署安排,選擇合適的處理方式,確保樣品能被有效電離并減少干擾:
樣品前處理:
液體樣品:若純度低技術,需通過過濾生產能力、萃取(如液液萃取取得了一定進展、固相萃取SPE)完善好、濃縮(如旋轉(zhuǎn)蒸發(fā))等去除雜質(zhì);若濃度過高積極參與,需用溶劑(如甲醇問題分析、乙腈)稀釋至儀器檢測范圍內(nèi)。
固體樣品:對(duì)于熱穩(wěn)定的固體交流研討,可研磨成粉末后溶解更加完善;若為不溶性固體(如聚合物),可能需衍生化(將難電離物質(zhì)轉(zhuǎn)化為易電離衍生物)或采用固體直接進(jìn)樣技術(shù)建設應用。
氣體樣品:通常通過氣體采樣閥直接進(jìn)樣支撐作用,或經(jīng)吸附-解吸裝置富集(如檢測痕量揮發(fā)性有機(jī)物)。
樣品溶解與基質(zhì)匹配:
選擇與電離源兼容的溶劑(如ESI源常用極性溶劑動力,EI源常用非極性溶劑)同時,避免溶劑與樣品反應(yīng)或產(chǎn)生干擾離子。
對(duì)于生物樣品(如血液效高性、尿液)模式,需去除蛋白質(zhì)等大分子干擾(如沉淀法自動化、離心過濾)。
二高品質、儀器開機(jī)與參數(shù)調(diào)試
開機(jī)預(yù)熱:
按儀器說明書順序開機(jī)(通常先開真空泵不折不扣、電源,再開主機(jī)和工作站軟件)資源優勢,確保真空系統(tǒng)達(dá)到工作真空度(如高真空系統(tǒng)需10??Pa幾別)高效利用,離子源、質(zhì)量分析器等部件穩(wěn)定(預(yù)熱時(shí)間通常30分鐘至2小時(shí))估算。
參數(shù)設(shè)置:
電離源參數(shù):根據(jù)樣品類型選擇電離方式(如EI講理論、ESI、MALDI等)奮戰不懈,設(shè)置離子源溫度市場開拓、電離電壓、氣流速(如ESI的鞘氣大大縮短、輔助氣)等要落實好。例如:
EI源:設(shè)置電子能量(通常70 eV)、離子源溫度(150-300℃)不容忽視;
ESI源:設(shè)置噴霧電壓(3-5 kV)組織了、capillary溫度(200-350℃)、霧化氣壓力說服力。
質(zhì)量分析器參數(shù):設(shè)定掃描范圍(m/z范圍搶抓機遇,如50-1000)、掃描速度表示、分辨率(根據(jù)需求選擇全面闡釋,如定性需高分辨率,定量需快速掃描)競爭力所在。
聯(lián)用設(shè)備參數(shù)(如GC-MS/LC-MS):若與色譜聯(lián)用引人註目,需同步設(shè)置色譜條件(如柱溫、流速溝通機製、流動(dòng)相比例)好宣講,確保色譜分離與質(zhì)譜檢測匹配。
三領先水平、樣品分析(核心操作環(huán)節(jié))
進(jìn)樣:
根據(jù)進(jìn)樣方式選擇:
直接進(jìn)樣:固體或液體樣品通過進(jìn)樣桿直接送入離子源(適用于純樣品或簡單體系);
色譜進(jìn)樣:樣品先經(jīng)氣相色譜(GC)或液相色譜(LC)分離,再通過接口進(jìn)入質(zhì)譜(適用于復(fù)雜混合物戰略布局,如食品事關全面、環(huán)境樣品);
自動(dòng)進(jìn)樣:批量樣品可通過自動(dòng)進(jìn)樣器依次進(jìn)樣,提高效率并減少人為誤差規模。
數(shù)據(jù)采集:
啟動(dòng)工作站軟件的“采集”功能穩定發展,儀器自動(dòng)對(duì)樣品離子進(jìn)行質(zhì)荷比掃描,生成實(shí)時(shí)質(zhì)譜圖(橫軸為m/z聯動,縱軸為離子強(qiáng)度)。
對(duì)于定量分析共同努力,需先采集標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)譜信號(hào)行業內卷,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(離子強(qiáng)度與濃度的關(guān)系),再分析未知樣品逐漸完善。
質(zhì)量控制:
每批樣品分析前參與能力,用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如全氟三d胺PFTBA用于校準(zhǔn)m/z)進(jìn)行儀器校準(zhǔn),確保質(zhì)荷比精度是目前主流;
插入空白樣品(如溶劑)充分發揮,排除背景干擾;重復(fù)進(jìn)樣驗(yàn)證重復(fù)性(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD通常需<5%)優勢領先。
四迎來新的篇章、數(shù)據(jù)處理與關(guān)機(jī)
數(shù)據(jù)處理:
用工作站軟件對(duì)原始質(zhì)譜數(shù)據(jù)進(jìn)行解析:
定性分析:通過特征離子峰(如分子離子峰、碎片離子峰)比對(duì)標(biāo)準(zhǔn)譜庫(如NIST庫)推動並實現,確定化合物種類薄弱點;高分辨率質(zhì)譜可直接給出精確分子量,輔助結(jié)構(gòu)鑒定優化程度。
定量分析:選取目標(biāo)化合物的特征離子(如母離子-子離子對(duì)積極性,適用于三重四極桿質(zhì)譜),根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品濃度不斷豐富。
導(dǎo)出分析結(jié)果(如質(zhì)譜圖實施體系、濃度報(bào)告),進(jìn)行結(jié)果驗(yàn)證(如排除假陽性各有優勢、確認(rèn)峰純度)效果較好。
儀器關(guān)機(jī):
先停止數(shù)據(jù)采集,關(guān)閉離子源參數(shù)(如關(guān)閉電壓快速增長、加熱)開放以來,再按順序關(guān)閉聯(lián)用設(shè)備、主機(jī)電源高質量,最后關(guān)閉真空泵(部分儀器需待真空度降低后再關(guān)泵)提供了有力支撐。
記錄儀器使用狀態(tài)(如真空度、故障情況)前景,清理進(jìn)樣系統(tǒng)(如沖洗色譜柱進一步意見、進(jìn)樣針)。